Üzvi birləşmələri necə kristallaşdırmaq olar: 11 addım (şəkillərlə)

2024 Müəllif: Jason Gerald | [email protected]. Son dəyişdirildi: 2023-12-16 10:54

Kristalizasiya (və ya yenidən kristalizasiya) üzvi birləşmələrin təmizlənməsi üçün ən vacib üsuldur. Kristalizasiya yolu ilə çirkləri aradan qaldırma prosesi, qarışığı uyğun bir isti həlledicidə həll etmək, məhlulu soyutmaq və təmizlənmiş birləşmə ilə doyurmaq, məhlulu kristallaşdırmaq, filtrasiya yolu ilə təcrid etmək, qalıq çirkləri çıxarmaq üçün səthini soyuq həlledici ilə yuymaq və qurutma.

Bu prosedur ən yaxşı nəzarət olunan kimya laboratoriyasında, yaxşı havalandırılan bir yerdə aparılır. Diqqət yetirin ki, bu prosedur, çiy şəkər məhsulunu kristallaşdıraraq və çirkləri arxada qoyaraq şəkərin geniş miqyaslı ticari təmizlənməsi də daxil olmaqla geniş tətbiq sahəsinə malikdir.

Addım

Addım 1. Uyğun bir həlledici seçin

Oxşar quruluşa malik maddələrin bir -birində həll olacağı mənasını verən "bənzər kimi həll olunur" və ya Similia similibus solvuntur termini xatırlayın. Məsələn, şəkər və duzlar yağda deyil, suda həll olunur və karbohidrogenlər kimi polar olmayan birləşmələr heksan kimi polar olmayan karbohidrogen həlledicilərində həll olacaq.

• İdeal bir həlledici aşağıdakı xüsusiyyətlərə malikdir:

  • İsti olduqda həll olunan birləşmələr, ancaq soyuqda həll olunmur.
  • Heç bir çirkləri həll etməmək (natəmiz bir birləşmə həll edildikdə süzülmək üçün) və ya bütün çirkləri həll etmək (istədiyiniz birləşmə kristallaşdırıldıqda həllində qalmaq üçün).
  • Birləşmələrlə reaksiya verməyəcək.
  • Yandırmaq olmaz.
  • Zəhərli deyil.
  • Ucuz.
  • Çox uçucu (buna görə də kristallardan asanlıqla ayrılır).

• Tez -tez təcrübə yolu ilə və ya mövcud olan ən qeyri -polar həlledicidən istifadə etməklə ən yaxşı həlledicini təyin etmək çətindir. Aşağıdakı ən çox yayılmış həlledicilərin siyahısı ilə tanış olun (ən qütbdən ən qütbə qədər). Bir -birinə yaxın olan həlledicilərin qarışacağını (bir -birlərini həll edəcəyini) unutmayın. Ən çox istifadə olunan həlledicilər qalın rəngdədir.

  • Su (H.₂O) yanmaz, zəhərli olmayan bir həlledicidir və bir çox qütb üzvi birləşmələrini həll edəcək. Dezavantajı yüksək qaynama nöqtəsidir (100 dərəcə Selsi), nisbətən uçucu deyil və kristallardan ayrılmasını çətinləşdirir.
  • Sirkə turşusu (CH₃COOH) oksidləşmə reaksiyaları üçün faydalı bir maddədir, lakin spirt və aminlərlə reaksiya verir və buna görə ayırmaq çətindir (qaynama nöqtəsi Selsi 118 dərəcədir).
  • Dimetil sulfoksid (DMSO), metil sulfoksid (CH₃SOCH₃) əsasən reaksiyalar üçün həlledici, nadir hallarda kristalizasiya üçün istifadə olunur. Bu maddə 189 dərəcə Selsidə qaynayır və onu ayırmaq çətindir.
  • Metanol (CH₃OH) digər spirtlərə nisbətən daha yüksək polariteli müxtəlif birləşmələri həll etmək üçün faydalı bir həlledicidir. Qaynama nöqtəsi: 65 dərəcə Selsi. C.
  • Aseton (CH3COCH3) çox yaxşı bir həlledicidir, dezavantajı 56 dərəcə Selsi aşağı qaynama nöqtəsinə sahib olmasıdır, buna görə də qaynar nöqtədə və otaq temperaturunda birləşmənin həllində temperatur fərqi azdır.
  • 2-Butanon, metil etil keton, MEK (CH₃COCH₂CH₃) qaynama nöqtəsi 80 dərəcə Selsi olan mükəmməl bir həlledicidir.
  • Etil asetat (CH₃COOC₂H₅) qaynama nöqtəsi 78 dərəcə Selsi olan mükəmməl bir həlledicidir.
  • Diklorometan, metilen xlorid (CH₂Cl₂) ligroin ilə bir həlledici ortaq olaraq faydalıdır, ancaq qaynama nöqtəsi yalnız 35 dərəcədir, yaxşı bir kristalizasiya həlledicisi etmək üçün çox aşağıdır. Lakin. donma nöqtəsi -78 dərəcədir. buz və ya aseton sabunu istifadə edərək,
  • Dietil eter (CH₃CH₂OCH₂CH₃) ligroin ilə bir həlledici cütü olaraq faydalıdır, ancaq 40 dərəcə Selsi qaynama nöqtəsi yaxşı bir kristalizasiya həlledicisi etmək üçün çox aşağıdır.
  • Metil t -Butil eter (CH₃OC (CH₃)₃) ucuz bir həlledicidir, daha yüksək qaynama nöqtəsi, 52 dərəcə Selsi səbəbiylə dietil eterin yaxşı bir əvəzedicisidir.
  • Dioksan (C.₄H₈O₂) kristallardan asanlıqla ayrılan, mülayim bir kanserojendir, peroksidlər əmələ gətirən və 101 dərəcə Selsi qaynama nöqtəsinə malik olan bir maddədir.
  • Toluol (C.₆H₅CH₃) aril birləşmələrinin kristalizasiyası üçün yaxşı bir həlledicidir və əvvəllər ən çox istifadə olunan benzol birləşmələrini (zəif kanserogenlər) əvəz etmişdir. Dezavantajı, 111 dərəcə Selsi yüksək qaynama nöqtəsidir, bu da kristallardan ayrılmasını çətinləşdirir.
  • Pentan (C.₅H₁₂) Qütb olmayan birləşmələr üçün çox vaxt digər həlledicilərlə birləşən həlledici kimi geniş istifadə olunur. Aşağı qaynama nöqtəsi, buz və ya asetonla birlikdə istifadə edildikdə bu həlledicinin daha faydalı olduğunu bildirir.
  • Heksan (C.₆H₁₄) Qütb olmayan birləşmələr üçün istifadə olunur, inert, tez-tez bir həlledici cütü olaraq istifadə olunur, qaynama nöqtəsi 69 dərəcə Selsi.
  • Sikloheksan (C.₆H₁₂) heksana bənzəyir, lakin daha ucuzdur və 81 dərəcə Selsi qaynama nöqtəsinə malikdir.
  • Neft eteri, əsas komponenti pentan olan, ucuz olan və pentan ilə əvəz edilə bilən doymuş bir karbohidrogen qarışığıdır. Qaynama nöqtəsi 30-60 dərəcədir.

  • Ligroin, heksan xüsusiyyətlərinə malik doymuş bir karbohidrogen qarışığıdır.

    Bir həlledici seçmək üçün addımlar:

  1. Test borusuna az miqdarda çirkli birləşmənin kristallarını qoyun və hər bir həlledicidən bir damcı əlavə edin ki, test borusunun yanından aşağı axsın.
  2. Sınaq borusundakı kristallar dərhal otaq temperaturunda həll edilərsə, həlledicini rədd edin, çünki çoxlu miqdarda birləşmə aşağı temperaturda həll olaraq qalacaq. Fərqli bir həlledici sınayın.
  3. Kristallar otaq temperaturunda həll olunmazsa, test borusunu isti qum banyosunda qızdırın və kristalları müşahidə edin. Kristallar həll olunmadıqda başqa bir damcı həlledici əlavə edin. Kristallar həlledicinin qaynama nöqtəsində həll olunarsa və otaq istiliyinə qədər soyudulduqda yenidən kristallaşırsa, doğru həlledicini tapdınız. Əks təqdirdə, başqa bir həlledicidən istifadə edin.

  4. Solvent testindən sonra qənaətbəxş bir həlledici tapılmazsa, bir həlledici cütü istifadə edin. Kristalları daha yaxşı bir həlledicidə həll edin (kristalları həll etdiyi sübut edilmiş bir həlledici), sonra bulanıq olana qədər isti məhlula daha az əlverişli həlledici əlavə edin (həll məhlulla doymuş olsun). Solvent cütləri bir -biri ilə qarışdırılmalıdır. Bəzi faydalı həlledici cütlər sirkə turşusu - su, etanol - su, dioksan - su, aseton - etanol, etanol - dietil eter, metanol - 2 -butanon, etil asetat - sikloheksan, aseton - ligroin, etil asetat - ligroin, dietil eterdir. ligroin, diklorometan - ligroin, toluen - ligroin.

     

     Addım 2. Çirkləndirici birləşməni həll edin

     Bu proseduru həyata keçirmək üçün qarışığı bir test borusuna qoyun. Çözülməsini sürətləndirmək üçün böyük kristalları bir qarışdırıcı çubuqla əzin. Solventi bir damla əlavə edin. Çözülməyən bərk çirkləri ayırmaq üçün məhlulu həll etmək üçün artıq solventdən istifadə edin və bərk çirkləri otaq temperaturunda süzün (4 -cü addımdakı filtrasiya proseduruna baxın), sonra həlledicini buxarlayın. İstiləşmədən əvvəl, həddindən artıq istiliyin qarşısını almaq üçün aplikator taxtasını test borusuna daxil edin (məhlulu qaynadılmadan məhlulun qaynama nöqtəsindən yuxarı qızdırın). Odun içərisində qalan hava, nüvələr meydana gətirmək üçün çıxacaq ki, məhlul daha da qaynasın. Alternativ olaraq, deşilmiş çini qaynar çip istifadə edin. Qatı çirkləri təmizlədikdən və həlledici buxarlandıqdan sonra, kristalları bir şüşə qarışdırıcı ilə qarışdırarkən və mürəkkəb minimal həlledici ilə tamamilə həll olunana qədər test borusunu buxarda və ya qumda qızdırarkən damcı -damcı həlledici əlavə edin.

     

     Addım 3. Solüsyonun rəngini çıxarın

     Solüsyon rəngsiz və ya yalnız bir qədər sarıdırsa bu addımı atın. Solüsyon rənglidirsə (kimyəvi reaksiyada yüksək molekulyar çəkili yan məhsulların əmələ gəlməsi nəticəsində), artıq solvent və aktivləşdirilmiş kömür (karbon) əlavə edin və məhlulu bir neçə dəqiqə qaynatın. Rəngli çirklər, yüksək dərəcədə mikro gözenekliliyinə görə aktivləşdirilmiş kömür səthinə hopdurulacaq. Növbəti addımda izah ediləcəyi kimi artıq adsorbe edilmiş çirkləri ehtiva edən kömürü filtrasiya yolu ilə ayırın.

     

     Addım 4. Qatıları süzmə yolu ilə ayırın

     Filtrasiya çəkisi süzmə, dekantasiya və ya bir pipetdən istifadə edərək məhlulun ayrılması yolu ilə həyata keçirilə bilər. Ümumiyyətlə, vakuum filtrasiyasından istifadə etməyin, çünki həlledici prosesdə soyuyacaq, buna görə də məhsul filtrdə kristallaşır.

     • Cazibə qüvvəsi filtrasiyası: bu, incə kömür, toz, tüy və s. İsti buxarda və ya qaynar plitə üzərində qızdırılan üç Erlenmeyer flakonu götürün: birincisində süzüləsi məhlul, ikincisində bir neçə mililitr həlledici və köksüz bir huni, üçüncüsündə yuyulmaq üçün istifadə ediləcək bir neçə mililitr kristalizasiya məhlulu var.. Yivli süzgəc kağızını (vakuum istifadə etmədiyiniz üçün istifadə olunur) köksüz bir huni üzərinə (doymuş məhlulun soyumaması və huni gövdəsini kristallarla tıxamaması üçün kök yoxdur) ikinci Erlenmeyer qabına qoyun. Süzülən məhlulu bir qaynadək gətirin, bir dəsmal ilə çıxarın, sonra məhlulu süzgəc kağızına tökün. Üçüncü Erlenmeyer qabından qaynayan həlledicini süzgəc kağızında əmələ gələn kristallara əlavə edin və süzülmüş məhlulu olan ilk Erlenmeyer qabını yuyun, yuyucuyu filtr kağızına əlavə edin. Süzülmüş məhlulu qaynadaraq artıq solventi çıxarın.
     • Dekantasiya: Bu üsul böyük bərk çirklər üçün istifadə olunur. İsti həlledicini tökün ki, həll olunmayan qatı maddələr geridə qalsın.
     • Solventin pipetlə ayrılması: Qatı çirk kifayət qədər böyük olduqda bu üsul az miqdarda məhlul üçün istifadə olunur. Test borusunun dibinə (dairəvi dibinə) kvadrat uclu bir pipet daxil edin, sonra pipetlə soraraq mayeni ayırın. Qatı çirklər arxada qalacaq.

     

     Addım 5. İstədiyiniz birləşməni kristalizə edin

     Bu addım bütün rəngli və həll olunmayan çirklərin yuxarıda təsvir edilən uyğun addımlarla ayrıldığı fərziyyəsi ilə həyata keçirilir. Həddindən artıq solventi qaynadaraq və ya havanı yumşaq bir şəkildə çıxararaq çıxarın. Qaynama nöqtəsində həll olunan maddə ilə doymuş bir həll ilə başlayın. Yavaş -yavaş otaq temperaturuna qədər sərinləyin. Kristalizasiya başlayacaq. Əks təqdirdə, toxum kristallarını daxil edərək prosesi başlayın və ya maye-hava interfeysində bir şüşə qarışdırıcı ilə bir boruya başlayın. Kristalizasiya prosesi başladıqdan sonra böyük kristallar meydana gətirmək üçün qabı narahat etməyin. Yavaş soyutma üçün (daha böyük kristalların əmələ gəlməsinə imkan vermək üçün) qabı pambıq və ya kağız kağızı ilə izolyasiya edə bilərsiniz. Daha böyük kristalları çirklərdən ayırmaq daha asandır. Konteyner tamamilə otaq temperaturunda olduqda, kristalların sayını artırmaq üçün təxminən beş dəqiqə buz üzərində soyudun.

     

     Addım 6. Kristalları götürün və yuyun

     Bu proseduru yerinə yetirmək üçün kristalları buz kimi soyuq bir həlledicidən süzərək ayırın. Filtrləmə Hirsch huni, Buchner huni ilə və ya bir pipet istifadə edərək həlledicini ayırmaqla həyata keçirilə bilər.

     • Hirsch huni ilə süzmə: sıxılmamış bir filtr kağızı olan Hirsh hunisini sıx bağlı bir vakuum qabına qoyun. Solventin sərin olması üçün filtr qabını buzun üzərinə qoyun. Filtr kağızını kristalizasiya edən bir həlledici ilə isladın. Şüşəni aspiratora bağlayın, aspiratoru açın və süzgəc kağızının vakumla huni içərisinə çəkilməsini təmin edin. Kristalları huni içərisinə tökün və sıyrın və maye kristallardan ayrılan kimi vakumu çıxarın. Kristalizasiya flakonunu yuyub bir neçə damla buzlu soyuq həlledicidən istifadə edərək vakumu yenidən yerləşdirərkən huniyə tökün və bütün maye kristallardan ayrılan kimi vakumu çıxarın. Qalan çirkləri çıxarmaq üçün kristalları buz kimi bir həlledici ilə bir neçə dəfə yuyun. Yuyub bitirdikdən sonra kristalları qurutmaq üçün boşluğu buraxın.
     • Buchner huni istifadə edərək filtrasiya: Buchner hunisinin dibinə yuyulmamış bir kağız kağızı qoyun və solventlə nəmləndirin. Vakuum emişini təmin etmək üçün huni bir kauçuk və ya sintetik kauçuk matter ilə filtr qabına bağlayın. Kristalları huni içərisinə tökün və cızın, sonra maye balona bölündükdə və kristallar kağız üzərində qaldıqda vakumu çıxarın. Kristalizasiya qabını buz kimi soyuq bir həlledici ilə yuyun, yuyulmuş kristallara əlavə edin, vakumu yenidən quraşdırın və maye kristallardan ayrıldıqda çıxarın. Təkrarlayın və lazım olduğu qədər çox kristal yuyun. Kristalları qurutmaq üçün vakumu buraxın.
     • Bir pipet istifadə edərək yuyun, bu üsul kristalları az miqdarda yumaq üçün istifadə olunur. Bir test borusunun dibinə (yuvarlaq dibi) bir kvadrat ucu olan bir pipet daxil edin və mayeni ayırın ki, yalnız yuyulmuş qatı qalsın.

     

     Addım 7. Yuyulmuş məhsulu qurutun

     Kiçik miqdarda kristallaşmış məhsulun son qurudulması, kristalları iki ədəd kağız kağızı arasında sıxaraq saat şüşəsində qurutmaqla həyata keçirilə bilər.

     İpuçları

     • Çox az solvent istifadə edilərsə, həll soyudulduqda kristalizasiya çox tez baş verə bilər. Kristalizasiya çox sürətli olarsa, çirklər kristalın içərisində qala bilər ki, kristalizasiya yolu ilə təmizlənmə məqsədə çatılmasın. Digər tərəfdən, çox çox həlledici istifadə olunarsa, kristalizasiya ümumiyyətlə baş verə bilməz. Qaynama nöqtəsində doyandan sonra bir az daha çox solvent əlavə etsəniz yaxşı olar. Doğru balansı tapmaq təcrübə tələb edir.
     • Bir neçə təcrübə ilə ideal həlledicini tapmağa çalışarkən, ayırmaq daha asan olduğu üçün əvvəlcə aşağı qaynama və daha uçucu həlledicilərdən başlayın.
     • Bəlkə də ən vacib addım isti məhlulun yavaş -yavaş soyumasını gözləmək və kristalların əmələ gəlməsinə icazə verməkdir. Səbirli olmaq və soyudulan məhlula toxunmamaq çox vacibdir.
     • Çox az miqdarda kristal meydana gəlməsi üçün çox miqdarda həlledici əlavə edilərsə, qızdırıcının bir hissəsini buxarlayın və yenidən soyudun.